精馏塔的操作问题须知

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前言

精馏技术广泛应用于各类化学品的生产中，而精馏塔在化工厂也是较为常见的装置之一。在生产过程中，精馏塔的操作尤为重要，它不仅用于最终产品的精制，还用于原料的提纯、所用溶媒(剂)和废料的回收等各方面，而且在某些精细化学品的生产中，还直接参与反应过程。所以，为了让大家更加熟悉精馏塔的操作，小七为大家详细介绍精馏塔的操作流程！

01精馏塔的开车

开车是生产中十分重要的环节，目标是缩短开车时间，节省费用，避免可能发生的事故，尽快取得合格产品。

开车的一般步骤：

a、制定出合理的开车步骤，时间表和必须的预防措施；准备好必要的原材料和水电汽供应；配备好人员编制，并完成相应的培训工作等。

b、此时，塔的结构必须符合设计要求，塔中整洁，无固体杂物，无堵塞，并清除了一切不应存才的物质，例如塔中含氧量和水分含量必须符合规定；机泵和仪表调试正常；安全措施已调整好。

c、对塔进行加压和减压，达到正常操作压力。

d、对塔进行加热和冷却，使其接近操作温度。

e、向塔中加入原料。

f 、开启塔顶冷凝器和开启再沸器和各种加热器的热源，各种冷却器的冷源。

g 、对塔的操作条件和参数逐步调整，使塔的负荷，产品质量逐步又尽快地达到正常操作值，转入正常操作。

02精馏塔的停车

当装置运转一定周期后，设备和仪表将发生各种各样的问题，继续维持生产在生产能力和原材料消耗等方面已经达不到经济合理的要求，还蕴含着发生事故的潜在危险，于是需停车进行检修。

停车的一般步骤：

a、指定一个降负荷计划，逐步降低塔的负荷，相应地减小加热器和冷却剂用量，直至完全停止。如果塔中有直接蒸汽（如催化裂化装置主分馏塔），为避免塔板漏液，多出些合格产品，降量时可适当增加些直接蒸汽的量。

b、停止加料。

c、排放塔中的存液。

d、实施塔的降压或升压，降温或升温，用惰性气清扫或冲洗等，使塔接近常温或常压，准备打开入孔通大气，为检修作好准备。具体需做哪些准备工作，必须由塔的具体情况而定，因地制宜。

塔正常操作时，气体穿过塔板上的孔道上升，液体则错流经过板面，越过溢流堰进入降液管到下一层塔板。在刚开车时，蒸汽则倾向于通过降液管和塔板上蒸汽孔道上升，液体趋向于经塔上孔道泄露，而不是横流过塔板进入降液管。只有当气液两相流率适当在将夜管中建立起液封时，才逐渐变成正常流动状况。建立起液封的三条准则：

（1）气体通过塔板上孔道的流速需足够大，能阻止液体从孔道中泄露，使液体横流过塔板，越过溢流堰到达降液管。

（2）气体一开始流经降液管的气速需足够小，使液体越过溢流堰后能降落并通过降液管。

（3）降液管必须被液体封住，即降液管中液层高度必须大于降液管的底隙。

全回流操作：全回流操作在精馏塔开车中常被采用，在塔短期停料时，往往也用全回流操作来保持塔的良好操作状况，全回流操作还是脱除塔中水分的一种方法。

全回流开车一般既简单又有效，因为塔不受上游设备操作干扰，有比较充裕的时间对塔的操作进行调整，全回流下塔中容易建立起浓度分布，达到产品组成的规定值，并能节省料液用量和减少不合格产品量。

全回流操作时可应用料液，也可用塔合格的或不合格的产品，这种塔中建立的状况与正常操作时的较接近，一旦正式加料运转，容易调整得到合格产品。

对回流比大的高纯度塔，全回流开车有很大吸引力，文献中建议乙烯精馏塔和丙烯精馏塔采取此开车办法，因为这类塔从开车到操作稳定需较长时间，全回流时塔中状况与操作状况比较接近。对于回流比小或很易开车的塔，则无必要采取全回流开车办法。

全回流操作开车办法对于下面两种状况不大合适，或需采取一些措施：

①物料在较长时期的全回流操作中，特别是在塔釜较高温度区内可能发生不希望的反应（除非能选出合适的物料在全回流操作中不发生上述反应，否则应避免在这种场合应用全回流操作）。

②物料中含有微量危险物质，例如丁二烯精馏塔中的微量乙烯基乙炔，丙烯精馏塔中的微量丙二烯和甲基乙炔。它们在正常操作中不会引出麻烦，但在长期全回流操作中又遇到塔顶馏出物管线的阀门渗漏时，此时相当于一个间歇精馏，这些有害物质随时间的延长在塔中逐渐达到浓集，从而导致爆炸或其他一些事故。

丁二烯精馏塔在全回流操作中，由于乙烯基乙炔浓集发生爆炸的事故已有报道，所以选用物料中不应含这些微量物质。例如通过加氢操作清除丙烯-丙烷物料中的甲基乙炔和丙二炔，才能采用全回流操作的开车办法，否则应避免采用。

03精馏塔开车前要做哪些准备工作？

• 检查水、电、气（空气、氮气）、汽（水蒸气）是否符合工艺的要求；
• 传动设备是否备二待用；
• 设备、仪表、安全设施是否齐全好用；
• 所有的阀门要处于关闭状体；
• 个水冷凝（冷却）器要通入少量的水预冷，加热釜要通少量的蒸汽预热；
• 设备内的氧含量应符合投料的要求；
• 做好前后工段（或岗位）的联系工作，特别要联系好原料的来源供应及产品的贮存、输送，通知分析室准备取样分析。
  
  

04设备的强度试压有什么具体要求？

一般用水作为试压介质，如果无特殊要求，一般情况下可按如下规程进行：对工作压力在5公斤/厘米2以下的设备，试验压力为工作压力的1.5倍（铸铁设备除外）；工作压力在5公斤/厘米2以上者，试验压力为工作压力的1.25倍；工作压力不到2公斤/厘米2是，试验压力为2公斤/厘米2。

对于操作压力为常压的容器，可以只进行盛水试漏。试验时设备的压力要逐渐地升高。发现有泄露或其它的缺陷时，必须降至常压，不准带压检修设备，以免发生意外。检修完毕后重新升压，再次进行检查。

试压过程中，要遵循以下几点：

• 在强度试压中，升至规定的压力后，须停止5分钟，然后降至工作压力，用重量为0.5-1.5公斤的鎯头沿焊缝两边的150毫米的地方敲击，观察是否有渗漏和变形。
  
  
• 一小时内允许的压力下降值为：设备的容积在1米3以下时，允许的下降值小于1%；设备的溶剂在1-3米3时，允许的下降值小于0.5%；设备的容积在3米3以上时，允许的下降值小于0.2%。
  
  
• 强度试压的介质一般用常温水，水应从设备的最低点注入，以便使设备内的气体由设备的最高点出放空。
  
  

05新设备或大修后的设备为什么进行设备及管线的吹洗？

吹洗的目的是为了除去在安装过程中留在设备或管线内的灰尘和焊条，铁屑等杂物。

吹洗的气体一般用压缩空气。

吹洗的检查方法是用白纱布在吹洗流程的末尾处检查，无黑点时为吹洗合格。

吹洗的走向应该是从设备的最高点往低处吹。

06设备在投产前为什么要进行气密性试验？有什么具体的要求？

气密性试验的目的在于通过试验保证设备密闭不漏，若有泄露，可消除在开车之前。这样，就防止了有毒、易燃易爆物料的泄露，保证了连续、正常的生产。气密试验要求如下：

• 气密性试验的介质，最常用的为空气；但对试验后不允许有空气存在的设备，则应用氮气。如为了减少氮气用量，可先用空气试验，合格后再用氮气置换空气。化验放空气中的氧含量，合格后方可投料生产。
  
  
• 检验用的压力表应适当提高精度，便于检查泄露情况。
  
  
• 气密性试验的压力严办为工作压力的1.1倍。工作压力在5公斤/厘米2以上的设备，试验压力为工作压力的1.05倍；减压设备一般为2公斤/厘米2，对于高温下运转的设备另有特殊的要求，应根据工艺要求和设备设计图纸决定。
  
  
• 系统的气密性试验，规定保持压力24小时；单体设备的气密性试验，规定保持压力8小时。
  
  
• 在试验过程中最好使用两个压力表，两支温度计进行测量，以便对照。
  
  
• 气密性试验的合格要求为每小时平均泄漏量不得大于0.25%。
  
  

07设备投产前为什么要用惰性气体置换？

在石油化学工业中，被分离的物料许多都具有易燃、易爆的性质，投产前如果不把设备内的空气（主要是指其中的氧气）置换出去，加料后将存在着着火和爆炸的可能性，所以设备投产前必须先用惰性气体将设备内的空气置换出去。

置换后留下的惰性气体，由于和被分离的物料不起化学反应，就可以消除事故隐患。惰性气体可在开车过程中逐步的排除。通常用的惰性气体为氮气。投产前设备内气体的氧含量一般要求不大于2%（体积）。

08精馏塔内存水过多对开车有什么害处？

分离与水互不相溶的有机化合物的精馏塔在开车时，如果釜内存水过多，将会使精馏塔的釜温偏低，如丁二烯、苯乙烯、苯酚的精馏塔都有这种现象。

有时，即使釜温已经升起来，也会因塔板上的水分逐渐回流至塔釜而造成釜温的下降。这是，必须排水才能使釜温升至正常。

萃取精馏塔在开车前，如果塔内水多，又未及时排除，待萃取剂加入后，将会降低萃取剂的浓度，因此在开车前塔内也是不允许有水存在的。

釜温偏低的原因，可以从水蒸气蒸馏的原理来考虑。即在塔釜，水和物料形成互不相溶的两相。加热时，混合物的沸点将比任一组分的沸点都低，由于混合物的沸点下降，所以塔釜温度就不能升到预期的工艺指标。

09减压精馏在开车前要做哪些准备工作？

• 各真空泵进行单机试车，抽气量、真空度均应达到工艺指标的要求；
• 各塔、设备在单机试车及气密性试验合格后，进行真空度的试验；
• 系统抽真空，待投料生产。
  
  
  

10精馏塔在开车时应注意些什么？

• 接到开车命令后，马上与有关岗位联系，进行开车。
  
  
  
• 严格遵守工艺规程，岗位操作法，加强巡回检查。
  
  
• 精心调节。进料要求平稳，塔釜见液面后，按其升温速度缓慢升温至工艺指标。随着塔压力的升高，逐渐排除设备内的惰性气体，并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量，当回流液槽的液面达1/2以上时，开始打回流。当釜液面达2/3时，可根据釜温的情况，决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量，但是一定要保持塔釜液面在1/2-2/3处。操作平稳后，应进行物料分析，对不合格的物料可进行少量地采出或全回流操作，待分析合格后，转入连续生产。
  
  
• 开车时，对阀门、仪表的调节一定要勤调，慢调，合理使用。
  
  
• 发现有不正常现象，及时分析原因，果断进行处理。
  
  

11萃取精馏塔的开车与一般精馏塔的开车有什么不一样？

萃取精馏在开车时，首先在不加料的情况下，进行萃取剂的循环和工艺指标进行升温，当萃取剂接正常工艺流程建立了循环以后，方可加料。

12为什么开车时，釜液的升温速度要缓慢地进行？

空塔加料时，由于没有回流液体，精馏段的塔板上处于干板操作的状态。由于没气液接触，气相中的难挥发组分，容易被之间带入精馏段。

如果升温速度过快，则难挥发组分会大量地被带到精馏段，而不易为易挥发组分所置换，塔顶产品的质量不易达到合格，造成开车时间长。当塔顶有了回流液，塔板上建立了液体层后，升温速度可适当提高。减压精馏塔的升温速度，对于开车成功与否的影响，更为显着。

13精馏塔停车分哪几类？

分为临时停车和长期停车：

临时停车：按停车命令后，马上停止塔的进料、塔顶采出和塔釜采出，进行全回流操作。适当的减少塔顶冷剂量及塔釜热剂量，全塔处于保温、保压的状态。

如果停车时间较短，可根据塔的具体情况处理，只停塔的进料，可不停塔顶采出（此时为产品），以免影响后工序的生产，但塔釜采出应关闭。这种操作破坏了正常的物料平衡，不可长时间的应用，否则产品质量就会下降。

长期停车：按停车命令后，立即停止塔的进料，产品可继续进行采出，当分析结果不合格时，可停止采出，同时停止塔釜加热和塔顶冷凝，然后放尽釜液。

对于分离低沸点物料的塔，釜液的放尽要缓慢地进行，以防止节流造成过低的温度使设备材质冷脆。放尽完毕后，把设备内的余压泄除，再用氮气置换，合格后才能进行检修。若设备内须进人检修，还需用空气置换氮气，在设备内气体中的氧含量达19%（体积）以上时，才允许检修人员进入。